- 吴蓉;朱晓军;周玮;
建立高效液相色谱法测定饮料中纽甜含量不确定度评定的数学模型,全面分析实验过程中各不确定度因子来源,并对各不确定度分量量化及合成,计算可得饮料中纽甜的合成标准不确定度及扩展不确定度。评定结果表明:影响不确定度的因素主要是样品峰面积响应值、样品前处理操作及标准工作曲线拟合,其相对标准不确定度分别为0.0157、0.0133、0.0110,当取样量为10.0mL时,饮料中纽甜含量的测定结果为(9.92±0.488)mg/L。本方法适用于高效液相色谱法测定饮料中纽甜的不确定度评定。
2020年06期 v.31;No.196 1-9页 [查看摘要][在线阅读][下载 2006K] [下载次数：142 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：113 ] - 李秀;马利;张圣卓;李志龙;崔欣阳;陈晶华;范艳丽;
为改善枸杞叶黄酮提取物的溶解性和稳定性,以β-环糊精为壁材,采用包埋法制备枸杞叶黄酮微胶囊。通过单因素实验和Box-Be hnken响应面实验,优化得到枸杞叶黄酮微胶囊的最佳制备工艺条件为:芯壁比1∶13.47、搅拌温度51.18℃、搅拌时间30min、β-环糊精浓度5.61%,在此条件下制备的枸杞叶黄酮微胶囊的黄酮包埋率为78.40%;以枸杞叶黄酮的保留率为指标,研究了不同贮藏条件下枸杞叶黄酮微胶囊的稳定性,结果显示:在相同的温度、相对湿度、光照和氧气条件下,所制备的枸杞叶黄酮微胶囊较未包埋的枸杞叶黄酮提取物均具有较高的保留率,表明微胶囊化有效地提高了枸杞叶黄酮提取物的贮藏稳定性。
2020年06期 v.31;No.196 10-18页 [查看摘要][在线阅读][下载 2535K] [下载次数：657 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：21 ] |[阅读次数：58 ] - 吕小丽;郭平;喻俊磊;郭丹;陈林;张文中;
分别采用电位滴定法和手动滴定法对食品添加剂葡萄糖酸钠的主含量进行测定,并利用F检验和t检验,对两种方法进行了比较。F检验表明手动滴定法与电位滴定法测定结果的精密度间无显著性差异。t检验表明手动滴定法与电位滴定法测定结果的平均值间无显著性差异。
2020年06期 v.31;No.196 19-22页 [查看摘要][在线阅读][下载 1628K] [下载次数：360 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：122 ] - 刘兴丽;赵双丽;肖乃勇;张艳艳;王宏伟;张华;
本实验研究了马铃薯蛋白(PP)和马铃薯蛋白微凝胶(PPM)的粒径、ζ-电位和乳化稳定性,及其对无麸质大米面团水分分布、流变特性和糊化特性的影响。结果发现:与PP相比,PPM具有较小的粒径(83.83nm),较好的分散性(分散系数=0.39),较高的ζ-电位(-25.53mV)和较好的乳化稳定性。与对照相比,添加PP和PPM缩短了横向弛豫时间T_2,面团深层结合水和弱结合水含量降低,自由水含量增加;此外,添加PP和PPM的面团的弹性模量和黏性模量增加,且添加5.0%的PPM的面团具有较高的弹性模量和黏性模量;糊化特性结果表明PP和PPM的添加降低了面团的峰值黏度、谷值黏度、终点黏度、崩解值和回生值,尤其是添加量为5.0%时,效果更加显著,且添加PP的面团具有较低崩解值和回生值。本研究为马铃薯蛋白及其微凝胶在无麸质制品中的应用提供了一定的理论依据。
2020年06期 v.31;No.196 23-30页 [查看摘要][在线阅读][下载 1747K] [下载次数：552 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：121 ] - 吴健;周鑫;胡江宁;虞利东;诸晓波;祝雷强;王如伟;
本研究建立快速同时测定葡萄籽维生素E软胶囊中原花青素和维生素E的含量测定方法。采取高效液相色谱法,选择Dikma Diamonsil C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱分离柱,以甲醇为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长284 nm。结果表明原花青素在0.2806～2.8057mg/mL浓度范围内线性关系良好(R~2=0.9998),平均回收率为99.4%、RSD 1.0%(n=6);维生素E在0.1236～1.2358mg/mL浓度范围内线性关系良好(R~2=1),平均回收率为99.0%、RSD 1.2%(n=6)。通过对葡萄籽维生素E软胶囊的实际检测,验证该方法快速简便,重复性好,专属性强,可用于葡萄籽维生素E软胶囊的质量控制。
2020年06期 v.31;No.196 31-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 1655K] [下载次数：390 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：115 ] - 李花;张爱菊;马玉霞;张小兰;张小林;
在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,碘(I_3~-)与罗丹明B(RhB)形成缔合物而使荧光消失,葡萄糖还原缔合物中的I_3~-完成荧光再现,据此建立了以"I_3~--RhB"缔合物为荧光探针测定葡萄糖含量的新方法。580nm处测量试液荧光强度(F),根据荧光强度变化值(△F)与溶液中的葡萄糖浓度线性关系,完成葡萄糖荧光测定。结果表明,在0～100μmol/L范围内,存在线性方程△F=-0.1120+1.6002c(μmol/L),相关系数r=0.9968,检出限为0.018μmol/L。该方法简便快速、准确可靠、灵敏度高,成功用于饮料中葡萄糖含量测定。
2020年06期 v.31;No.196 38-42页 [查看摘要][在线阅读][下载 1657K] [下载次数：173 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：120 ] - 华晶忠;李胜男;李君梅;刘笑笑;
对采用分光光度法测定桑黄中总三萜的不确定度进行评估,依据CNAS-GL-06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立了分光光度法测定桑黄中总三萜的不确定度评定的数学模型。逐层对测量过程中各不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,合成出相对不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,不确定度主要来源于测定过程中的曲线校准和样品制备。
2020年06期 v.31;No.196 43-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 1732K] [下载次数：297 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：71 ]
- 李泓楠;刘沐霖;
以新疆辣椒为原料,研究有机溶剂法提取干红辣椒中辣椒红色素的工艺条件,在保证提取率相对较高的前提下,获得高色价的辣椒红色素。考察了95%乙醇、丙酮、乙酸乙酯和正己烷四种有机溶剂对辣椒红色素提取效果的影响,结果表明,正己烷为最佳的提取溶剂。提取温度、提取时间、液料比和提取次数对辣椒红色素的色素相对量影响程度从大到小依次为:液料比、提取时间、提取温度、提取次数。通过单因素实验和正交实验确定正己烷提取的最优条件为:粉碎粒度20～40目、提取温度65℃,提取时间110min,液料比5mL/g,提取2次。在该提取工艺条件下,干红辣椒中辣椒红色素的色素相对量达到了9.21%。
2020年06期 v.31;No.196 49-54页 [查看摘要][在线阅读][下载 1662K] [下载次数：829 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：17 ] |[阅读次数：120 ] - 孙菁茹;富天昕;
绿豆是一种药食同源性植物,富含丰富的蛋白质和氨基酸,具有巨大的发展潜力。为了合理利用和开发绿豆蛋白资源,人们开发出了天然无毒的抗氧化肽。实验以绿豆蛋白为原料,对绿豆抗氧化肽的制备工艺进行优化。实验采用单因素与响应面结合的实验方法,以DPPH自由基清除率为优化指标,研究分析了酶解温度、酶解时间、酶浓度、pH对DPPH自由基清除率的影响。结果表明,各个因素对绿豆多肽抗氧化肽的抗氧化性影响的主次顺序为:酶解温度> pH>酶浓度>酶解时间。优化最佳工艺条件为酶解温度43.47℃、pH9.19、酶解时间2.22h、酶浓度6.51%时,其DPPH自由基清除率达到最高为47.03%,与软件分析出的47.13%相差0.23%。本研究能够为绿豆抗氧化肽的制备工艺优化提供一定的理论依据。
2020年06期 v.31;No.196 55-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 1714K] [下载次数：306 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：72 ] - 徐世琴;洪霞;何海宁;胡倩倩;
叔丁基对苯二酚(TBHQ)是常见的受阻酚类食品用抗氧化剂之一,具有优良的抗氧化性能,被广泛的应用于油脂及其制品。合成了两种离子液体:1-甲基-(3-磺酸基丙基)吡啶对甲苯磺酸盐[HSO_3-pPy]~+[pTSA]~-和1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐[HSO_3-pmim]~+[pTSA]~-,作为备选催化剂,以二甲苯(PX)为反应溶剂,对苯二酚(HQ)、叔丁醇(TBA)等为原料合成叔丁基对苯二酚。考察了催化剂的选择,反应时间、温度、溶剂用量和离子液体用量等工艺条件,以及离子液体催化剂的回收再利用情况。结果表明:离子液体1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐[HSO_3-pmim]~+[pTSA]~-对该反应有良好的催化效果,当投料质量比为m(HQ)∶m(TBA)∶m(PX)∶m([HSO_3-pmim]~+[pTSA]~-)=5.5∶2.7∶26.0∶0.35,反应温度为115℃,反应时间为2.0h,收率为74.6%,选择性为88.3%。催化剂回收可重复使用3次,保持较高稳定性及活性。
2020年06期 v.31;No.196 61-65页 [查看摘要][在线阅读][下载 1594K] [下载次数：164 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：114 ] - 任立焕;刘磊;王鹤;侯金才;
目的:以蓝莓粉、越橘提取物、叶黄素、葡萄籽提取物等为主要原料,研究蓝莓越橘叶黄素颗粒制备工艺。方法:以感官评分为评价指标,通过单因素及正交优化试验确定产品的较优配方。通过混合均匀度试验确定混合时间。结果:正交试验结果显示最优配方为A_2B_1C_1D_3,即产品配方为蓝莓粉30%、叶黄素2%、越橘浓缩粉1.5%、葡萄籽提取物1%、维矿预混料1%、木糖醇32%、麦芽糊精32.5%。物料混合时间为20min,以50%乙醇溶液作为黏合剂进行制粒。结论:通过优选的配方工艺制得的成品均匀度良好、风味口感优良。
2020年06期 v.31;No.196 66-70页 [查看摘要][在线阅读][下载 1611K] [下载次数：327 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：120 ] - 于淑池;刘夏芳;
采用酸碱法,通过单因素及正交试验确定了卵形鲳鲹加工副产物中明胶的提取工艺,并对最佳工艺条件下提取的明胶产品进行凝胶强度、黏度、光谱特性、分子量分布及氨基酸组成等理化性质测定。结果表明:卵形鲳鲹加工副产物中提取明胶的最佳工艺条件为NaOH浓度0.8%、NaOH时间处理2h、HCl浓度0.4%、HCl处理时间1h,在最佳工艺条件下明胶得率为45.41%。明胶产品凝胶强度约为185g;黏度约为3mPa.s;紫外光谱分析发现在波长235nm处出现特征吸收峰;红外光谱扫描显示,明胶产品具有明胶的酰胺A、酰胺B、酰胺Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ等特征吸收峰带;SDS-PAGE电泳图谱出现3条明显的a_1、a_2、β特征条带;氨基酸组成中,明胶的主要组成氨基酸甘氨酸含量最高,达到5.452%,胶原蛋白的特征氨基酸脯氨酸的含量相对较高,为2.864%。
2020年06期 v.31;No.196 71-79页 [查看摘要][在线阅读][下载 2081K] [下载次数：175 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：72 ] - 毛斌;徐子文;陈延儒;吴晓江;刘成梅;付桂明;
为了提高曲霉型豆豉曲醅中蛋白酶活力,本研究对实验室前期筛选得到的一株蛋白酶活力较高的Aspergillus oryzae NCU-110为原始菌株,采用常压室温等离子体(ARTP)技术进行诱变。结果表明:ARTP处理6min为最佳诱变时间,米曲霉致死率达到91.05%。对诱变处理的菌株进行两轮筛选及遗传稳定性验证实验后发现,突变株A.oryzae NCU-A55显示出高产中性蛋白酶活力和良好的遗传稳定性,酶活力较原始菌株提升了21.0%,达到741.6U/g;蛋白酶系对比实验进一步证实了突变株蛋白酶系以中性酶活力为主的特点,且酶系完整。在制曲60h后中性蛋白酶活力最高,达到958.8U/g,比原始菌株提升了14.7%;形态观察及产孢子能力对比,发现突变株具有菌丝生长速度加快、产孢子能力显著增强的有利表型。这些结果综合表明突变菌株A.oryzaeNCU-A55较高的产中性蛋白酶活性可能与其菌丝体快速生长及产孢子能力增强有关,且比较适合曲霉型豆豉的纯种发酵。
2020年06期 v.31;No.196 80-87页 [查看摘要][在线阅读][下载 2192K] [下载次数：341 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：107 ]
- 吉桂珍;程远欣;杨清山;栗星;韩艳超;
一种高效液相色谱检测5种天然植物提取物中4种多环芳烃的方法,针对不同天然植物提取物基质、溶解性不同的特性,分别采用GPC净化、液液萃取净化或固相萃取净化的不同净化方式,利用C18色谱柱分离,荧光检测器进行检测,根据不同检测目标成分,选取不同激发/发射波长(270nm/385nm和288nm/430nm)。结果表明:4种多环芳烃在0.01～8.0μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数R~2为1.0000;仪器检出限为0.01μg/kg,定量限为0.04μg/kg;相对标准偏差在20%以内;加标回收率在60%～110%之间。
2020年06期 v.31;No.196 88-94页 [查看摘要][在线阅读][下载 1515K] [下载次数：274 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：67 ] - 赵云龙;
采用高效液相色谱紫外法检测白酒中的三氯蔗糖,方法简单稳定;缩短了仪器平衡时间,提高了检测效率;组分分离效果好,定量准确。结果显示,在三氯蔗糖浓度0.01～0.4mg/mL范围内,该方法线性回归方程的相关系数R~2=0.99997,检出限为0.000547g/kg,定量限为0.001823g/kg,样品加标回收率为97.35%～100.2%,重复性为0.4%～0.6%。该方法能达到并优于现行国标要求,在4min中之内可以完成一次进样分析,适用于白酒中三氯蔗糖含量的大规模快速检测。
2020年06期 v.31;No.196 95-98页 [查看摘要][在线阅读][下载 1609K] [下载次数：288 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：148 ] - 谭璟慧;谢宏斌;周武雄;
建立了一种超高效液相色谱法测定饮料中10种常见的食品添加剂。经ACQUITYUPLC?BEHC18(2.1mm×50mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以0.02mol/L乙酸铵和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.15mL/min,检测器波长在230nm处进行检测,并以外标法进行定量。通过优化色谱分离条件,该方法实现了饮料中10种食品添加剂在10min内各组分可得到完全分离,标准曲线在0.050～50.0μg/mL范围间呈良好的线性关系,方法检出限为0.0017～0.0034μg/mL,加标回收率为97.9%～101.1%,相对标准偏差RSD为0.69%～2.8%。结果表明,该方法具有线性范围宽、检出限低、灵敏度高、重复性好等优点,能满足饮料中10种食品添加剂的快速检测要求。
2020年06期 v.31;No.196 99-104页 [查看摘要][在线阅读][下载 1720K] [下载次数：271 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：67 ] - 张苹苹;王立勋;吉桂珍;杨清山;霍书香;程远欣;
目的:研究甜叶菊原料中甜菊糖苷类的检测前处理方法,建立一种同时测定甜叶菊中9种糖苷类化合物的高效液相色谱检测方法。方法:采用MGⅡ4.6mm×250mm,5μm色谱柱,以乙腈-磷酸缓冲液溶液(10mM,pH2.6)为流动相进行等度洗脱分离,在紫外波长210nm下进行检测,外标法定量结果:在0.125～4.0mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.99996;方法的检出限为0.25%,定量限为0.83%;样品中瑞鲍迪苷A加标回收率为97%～104%。结论:本方法操作简单,分离度高,可同时测定甜叶菊及其提取物中的9种甜菊糖苷组分,可进一步用于甜叶菊的质量控制。
2020年06期 v.31;No.196 105-111页 [查看摘要][在线阅读][下载 1854K] [下载次数：631 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：17 ] |[阅读次数：155 ] - 付文雯;罗彤;朱影;周密;邵翠翠;张亚珍;陈福生;
采用水蒸气蒸馏法结合气相色谱质谱联用仪对桂花中主要香气成分进行研究。同时也将市场上售卖的食用桂花香精的主要香气成分与桂花样品的主要香气成分进行了比较,结果有一定的吻合性。桂花样品中分离得到15种主要香气成分,其中醇类占41.73%,酯类占18.08%,酮类占39.31%,烷烃类占0.2%,β-紫罗兰酮为主要特征香气成分,占比34.47%。桂花香精1分离得到8种香气成分,β-紫罗兰酮为主要特征香气成分,占比48.33%。香精2、香精3中含量最高香气成分为二乙酸甘油酯,分别占比74.58%、64.27%,但是这两种香精主要香气成分中均含β-紫罗兰酮,占比分别为2.89%和9.37%。
2020年06期 v.31;No.196 112-118页 [查看摘要][在线阅读][下载 1752K] [下载次数：889 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：11 ] |[阅读次数：85 ] - 孟庆顺;
实验建立了用气相色谱法对大米中稻瘟灵残留量进行测定的方法,试验采用火焰光度检测器FPD,外标法,自动进样,在建立的气相色谱条件下进行了方法验证,结果表明:稻瘟灵检出限2μg/kg(进样量为1uL,S/N=3),标准曲线的线性范围分别为:0.1～1μg/mL(R~2=0.99953),样品加标回收率分为:85.7%～92.6%,相对标准偏差RSD(n=10)3.26%。该方法回收率高、重现性好,是一种准确稳定、操作快速简单的检测方法。
2020年06期 v.31;No.196 119-122页 [查看摘要][在线阅读][下载 1615K] [下载次数：158 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：7 ] |[阅读次数：126 ]